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脂肪酸甲酯(FAME)分析是表征脂肪和油以及確定食物中總脂肪含量的重要工具。可以使用非極性溶劑從基質(zhì)中提取脂肪并皂化以產(chǎn)生游離脂肪酸的鹽。將游離酸衍生成甲酯后,因其揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性,可以通過(guò)氣相色譜(GC)輕松分析。氣相色譜已成為脂肪和油分析中的重要技術(shù),因?yàn)榭梢宰審?fù)雜樣品基質(zhì)獲得和簡(jiǎn)單樣品基質(zhì)一樣準(zhǔn)確的結(jié)果。FAME分析是氣相色譜的*早應(yīng)用之一,因此許多老的GC方法使用填充柱分析脂肪和油。當(dāng)分析具有復(fù)雜脂肪酸組成的脂肪和油時(shí),例如順式和反式的多不飽和脂肪酸,需要高柱效率來(lái)分...
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當(dāng)您結(jié)束一天的工作并關(guān)閉儀器時(shí),您可能會(huì)問自己:“將色譜柱儲(chǔ)存在適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相條件下真的有必要嗎?它可能會(huì)在測(cè)試結(jié)束時(shí)增加一個(gè)額外的步驟,或者直到您回家后才忘記的事情,但簡(jiǎn)短的回答是肯定的,色譜柱存儲(chǔ)確實(shí)很重要。就像選擇合適的流動(dòng)相用于特定色譜柱相可以優(yōu)化色譜柱的使用壽命一樣,在測(cè)試后適當(dāng)儲(chǔ)存色譜柱的流動(dòng)相也可以延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。在下面的示例中,您可以看到相同的方法和分析物對(duì)相同類型色譜柱的不同批次進(jìn)行分析。圖1.第一列色譜圖圖2.第二列色譜圖圖3.第三列色譜圖表1.測(cè)試的...
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質(zhì)譜(MS)是液相色譜(LC)流行的檢測(cè)技術(shù)之一。該技術(shù)也與LC-UV(UV)檢測(cè)中使用的許多流動(dòng)相緩沖液和溶劑不兼容。除此之外,LC-MS檢測(cè)還必須考慮HPLC色譜柱的尺寸。所有這些都意味著,與為其他檢測(cè)系統(tǒng)選擇色譜柱相比,為L(zhǎng)C-MS選擇合適的HPLC色譜柱需要考慮更多。在這里,我們概述了為L(zhǎng)C-MS選擇HPLC色譜柱時(shí)的幾個(gè)重要考慮因素選擇合適的色譜柱固定相這是為L(zhǎng)C-MS選擇HPLC色譜柱時(shí)最重要的考慮因素。色譜柱種類繁多,包括反相、正相和離子交換。反相非常適合LC-...
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GC色譜柱老化是氣相應(yīng)用中的一項(xiàng)常見任務(wù)。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物,并為即將進(jìn)行的分析準(zhǔn)備色譜柱。通常是第1次使用新色譜柱,一段時(shí)間后再次使用色譜柱,或者色譜柱被污染或損壞。GC柱老化法常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上,載氣可接基線使用。如果色譜柱在高溫操作條件下使用,則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過(guò)。從幾小時(shí)到幾十小時(shí),固定液中的揮發(fā)性物質(zhì)被完·全沖掉,待基線穩(wěn)定后即可投入使用。不同的GC柱老化方法也不同。具體方法如下:毛細(xì)管柱·確保載氣流過(guò)...
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堿性化合物拖尾的原理圖1.堿性化合物拖尾的原理示意圖首先看原理,為什么堿性化合物在色譜柱上容易發(fā)生拖尾的現(xiàn)象?主要是因?yàn)樯V柱填料中的殘留硅羥基與堿性化合物中帶正電的氨基產(chǎn)生次級(jí)作用,導(dǎo)致峰型難看。基于這個(gè)原理,如何規(guī)避這層次級(jí)作用,就變得非常關(guān)鍵。科學(xué)家做了大量的研究,是不是直接可以通過(guò)色譜柱的手段解決該問題。改善堿性化合物拖尾的方案方式1采取高pH讓堿性化合物不帶電實(shí)例:林可霉素圖2.林可霉素不同pH條件下峰型示意圖從圖看出,在高pH條件下林可霉素呈中性狀態(tài),所以保留和峰...
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